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废水中氨氮的测定方法

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文章附图

一、原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成浅黄褐色胶体化合物,其色度与氨氮含量成正比。通常可以在410-425nm的波长范围内测量吸光度来计算其含量。本方法****检测浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L

二、仪器

1. 500mL 全玻璃蒸馏器。

2. 50mL 带塞比色管。

3. 分光光度计。

4. pH计。

三、试剂

配制试剂所用的水应为无氨水。

1、无氨水:可将普通纯水经强酸性阳离子交换树脂或加入硫酸、高锰酸钾再蒸馏制得。

2. 1mol/L 氢氧化钠溶液。

3. 吸收剂:

硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L

②0.01mol/L硫酸溶液。

4、奈氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

分别称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,搅拌下将此溶液缓慢倒入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮存于聚乙烯瓶中。

5、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸除去氨,冷却,稀释至100mL

6. 铵标准储备液:称取3.819g 100℃干燥的氯化铵(NH4Cl),溶于水中,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度。该溶液每毫升含有1.00mg 氨氮。

7. 铵标准溶液:吸取5.00mL 铵标准储备液至500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液每毫升含有0.010mg 氨氮。

四、测量程序

1、水样前处理:可直接测定无色、清澈的水样;色度、浊度和干扰物质较多的水样需要经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线绘制:draw00.501.003.005. 0 07.0010.0mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至刻度,加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀. 加入1.5mL Nessler's 试剂,混匀。静置10分钟后,在420nm波长处,使用光路10mm的比色皿,以水为参比测量吸光度。

测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后,得到修正吸光度,绘制氨氮含量(mg)与修正吸光度的标准曲线。

3、水样测定:取适量水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标准线,加入1.0mL酒石酸钾钠溶液(蒸馏预处理水样、水样和标准管后,不加本试剂),混匀,加入1.5mL Nessler试剂,混匀,放置10分钟。

4、空白试验:用无氨水代替水样,全程做空白试验。

五、计算

从水样测得的吸光度中减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上检查氨氮含量(mg)。

氨氮(Nmg/L=m×1000/V

式中:m——由校准曲线检查样品管的氨氮含量(mg);

V——水样体积(mL)。



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