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紫外分光光度法检测污水中总氮含量

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发表时间:2021-11-29 10:11
文章附图

污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,此方法的名字听起来很长,其实操作起来非常简单。其原理是在120℃-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐,同时大部分有机物被氧化分解。用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度(A=A220-2A275)。通过工作曲线计算总氮的含量。其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。

检测所需仪器和试剂

1.紫外分光光度计

2.石英比色皿 10mm

3.压力蒸汽消毒器

4.具塞玻璃磨口比色管

5.碱性过硫酸钾溶液

   称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠于无氨纯水中,不溶时可加热溶解,稀释至1000mL,将此溶液放在聚乙烯瓶中,可储存1周。

6.盐酸溶液 10%

   将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。

7.硝酸钾标准储备液 100mg/L

   称取(0.7218±0.0007)g经(105-110)℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中,定量转移至1000mL容量瓶中,加入2mL三氯甲烷,稀释至标线,可稳定6个月以上。

8.硝酸钾标准使用溶液 10mg/L

   吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中,用无氨纯水稀释至刻度。

9.无氨纯水

   将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取,无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。

检测时干扰及消除方法

   1.对于水质比较恶劣的污水,可以将采集的水样过滤后再测定,这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。

   2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时,我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。

   3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰,可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。

配置总氮的检测试剂

检测详细步骤

   1.取10mL试验样品于25mL比色管中,加入5mL碱性过硫酸钾,塞紧磨口塞,用纱布裹紧比色管塞后应系牢。将比色管放入压力锅内,加热到120℃-124℃开始计时,使比色管在过热水蒸气中加热0.5h后,自然冷却,移去外盖,取出比色管并冷却至室温。

   2.加入10%盐酸溶液1mL,用无氨纯水稀释至25mL标线,然后摇匀。

   3.以无氨纯水作为参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度,计算出校正吸光度,在工作曲线上测出氮的含量。

总氮检测步骤

绘制工作曲线

   分别吸取0mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL硝酸钾标准储备液于25mL比色管中,用无氨纯水稀释至10mL标线,分别得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、7.00mg/L、8.00mg/L。按检测步骤进行测定,用校正吸光度绘制工作曲线,同时用10mL无氨纯水进行空白水样检测。

   最后通过公式计算出水样中总氮的含量。


文章分类: 技术园地
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